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卡氏水分測定方法你了解這些嗎?
2023/5/19
 
  

水分含量是重量的日常測定指標,卡爾費休水分測定儀作為檢測方法之一,為廣大客戶所使用,由于水分無處不在,正確的進樣技巧和進樣工具顯得尤其重要。

針對液體類樣品,將潤洗后的注射器排空,針頭處的樣品要用干燥的濾紙擦掉。將注射器的針頭插入樣品中,抽取注射器活塞,并將注射器針頭停留樣品中一段時間,直至樣品不再流入為止。注射器離開樣品后,觀察是否吸入空氣,如有需要將氣泡推出,并用濾紙擦掉針頭處多余的樣品。注意:空氣也是帶有水分的被測物。將注射器扎入測量杯,加入所要的樣品體積(也可用差重法)。在杯中懸空加樣時,如有掛滴現象,可以輕彈注射器,使液滴掉入測量杯(體積法),或倒吸回注射器(差重法)。

對于固體和粉末類樣品應使用固體稱量舟或漏斗,差重法稱量。

糊狀、脂類、乳制品類樣品使用不帶針頭的注射器,差重法稱量。

揮發性或低粘度類樣品,取樣之前應當冷凍,避免取樣損失。注意注射器本身不能冷凍,因為這樣會形成縮合物,吸取冷凍樣品時,避免吸入空氣。

高粘度類樣品請優先選配合適的氣化器。

氣體類樣品可以采用大體積注射器,或進樣氣球進行進樣,參考大流量進樣的進樣工具。

分子篩多久需要更換一次呢?對于分子篩的更換頻率很難做出一個明確的界定,因為這取決于實驗室的濕度。根據經驗,在中等濕度的條件下,每六周更換一次是比較適合的。當漂移值一直增加時,說明需要檢查滴定池的密封性或者需要更換分子篩。

如何將分子篩再生?分子篩可以在300℃的干燥爐重再生,再生時間至少為24小時,然后置于干燥器中冷卻降溫,保存在密封的玻璃瓶中。

如何清洗指示電極?臟的鉑針電極可以用鋁粉打磨劑或牙膏進行清洗。然后用乙醇或甲醇進行沖洗,通常用軟紙巾擦拭指示電極即可。當電極浸入過滴定溶液時,會在電極上形成沉積物,雖然肉眼看不見,但會造成過滴定。如果樣品本身黏附在電極上,需將其清洗干凈,用適當的溶劑溶解或機械方法將樣品移除。用軟紙巾擦拭鉑針電極時應注意不要使鉑針變形擠壓在一起,兩個鉑針必須保持平行。





 

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