該客戶樣品為貴金屬粉末,水分含量在0.05-0.5之間,而且在生產過程中粉末中會添加一些有機溶劑,這樣的話用傳統的烘干法檢測水分會造成水分含量偏高,而且烘箱測試時間長效率低,不能及時指導生產,所以客戶想尋找一種快速且比較準確的檢測儀器,經過我們和客戶的溝通推薦客戶使用V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測該樣品中的水分。
—實驗目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測金屬粉末中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術參數—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 190℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。
—測定條件—
1、溫度設置:190℃
2、流量設定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: |
13-Ag-1 |
環境濕度: |
47% |
環境溫度: |
17℃ |
|
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:113.6ug |
|
測定次序 |
進樣量
g |
滴定體積
mL |
含水量
ug |
測定時長
m:s |
測定結果
ppm |
|
1 |
0.8404 |
|
1283.2 |
15:32 |
1526.892 |
|
2 |
0.7161 |
|
1168.8 |
14:34 |
1559.559 |
|
平均值:ppm |
1543.2255 |
|
相對標準偏差RSD:% |
1.4968% |
|
|
|
|
|
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樣品名稱: |
10-Ag-2 |
環境濕度: |
47% |
環境溫度: |
17℃ |
|
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:113.6ug |
測定次序 |
進樣量
g |
滴定體積
mL |
含水量
ug |
測定時長
m:s |
測定結果
ppm |
1 |
1.0680 |
|
2714.6 |
15:26 |
2541.760 |
2 |
1.3956 |
|
3500. |
15:13 |
2508.312 |
平均值:ppm |
2525.036 |
相對標準偏差RSD:% |
0.9367% |
|
|
|
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樣品名稱: |
18-AC-2 |
環境濕度: |
47% |
環境溫度: |
17℃ |
|
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:113.6ug |
測定次序 |
進樣量
g |
滴定體積
mL |
含水量
ug |
測定時長
m:s |
測定結果
ppm |
1 |
1.3706 |
|
816.0 |
16:06 |
595.360 |
2 |
1.1358 |
|
683.6 |
15:51 |
601.866 |
平均值:ppm |
598.613 |
相對標準偏差RSD:% |
0.7685% |
|
|
|
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|
|
|
樣品名稱: |
18-AC-1 |
環境濕度: |
47% |
環境溫度: |
17℃ |
|
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:113.6ug |
測定次序 |
進樣量
g |
滴定體積
mL |
含水量
ug |
測定時長
m:s |
測定結果
ppm |
1 |
1.3725 |
|
789.2 |
16:06 |
575.009 |
2 |
1.4414 |
|
825.0 |
15:51 |
572.360 |
平均值:ppm |
573.6845 |
相對標準偏差RSD:% |
0.3265% |
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結論:V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀可以快速準確的檢測該金屬粉末中的樣品,且重復性良好。